Groupement de Recherche
Carbone amorphe et nanostructuré en couches minces

Réunion thématique : “ Propriétés mécaniques, comportement tribologique ”

18 et 19 Mars 2004 , Saint-Etienne et Lyon

Organisation locale

18 mars : Laboratoire Traitement du Signal et Instrumentation UMR 5516, Université Jean Monnet, Saint-Etienne, Christophe Donnet

19 mars : Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes UMR 5513, Ecole Centrale de Lyon, Julien Fontaine

Participants

26 participants des laboratoires du GDR 2449, dont
Masanori Iwaki, ingénieur japonais de la JAXA (Agence spatiale japonaise) détaché pour 1 an au LTDS,
Takashi Katsuno, post-doc japonais au LPICM.

3 participants hors GDR dont :
Christophe Héau, société HEF R&D, orateur
Robert Lévêque, Cercle d'Etude des Métaux, Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne
Bernard Forest, professeur à l'Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne, directeur du Laboratoire des Biomatériaux
Laurent Thomas, Institut de Science et de Génie des Matériaux et Procédés, Université de Perpignan

Le GDR remercie l'Association Pôle Optique et Vision de Saint-Etienne, pour avoir contribué à l'accueil et à la promotion de ces journées

Objectifs des journées thématiques

Faire le point sur les travaux de recherche les plus récents conduits par les laboratoires du GDR, dans le domaine des relations entre nature des couches DLC leurs propriétés mécaniques et leur comportement tribologique (8 présentations de 30 mn).

Proposer deux présentations “ pédagogiques ” sur la tribologie et sur les lubrifiants solides, au-delà des DLC (2 présentations de 30 mn).

Présenter les activités d'une société industrielle spécialisée dans l'optimisation et la production de traitements de surface, avec une forte activité autour des DLC (1 présentation de 30 mn).

Présenter de manière informelle une étude conduite par le Pôle des Technologies Médicales de Saint-Etienne, étude portant sur des caractérisations de couches DLC déposées sur prothèses de hanche (1 présentation de 15 mn).

Visiter les laboratoires d'accueil : le LTSI UMR 5516 (avec les plates-formes technologiques du Pôle Optique et Vision) et le LTDS UMR 5513.

Un point sur l'organisation de l'Ecole thématique programmée en Juin 2004 a également été effectué par les membres du Comité Scientifique de l'Ecole présents lors de ces journées.

Programme

Couches dures et DLC, C. Héau, Société HEF R&D

Potentialité de couches PACVD de type a-Si:C:H pour des applications thermo-mécaniques et tribologiques, L. Thomas , IMP

Présentation informelle d'une étude de faisabilité de DLC pour application prothèse, R. Levêque, Cercle d'Etude des Métaux, Ecole Nationale Supérieure des Mines, Saint-Etienne

Dépôt de couches minces de carbone amorphe par ablation laser femtoseconde pour applications biomédicales, A.S. Loir , F. Garrelie, C. Donnet, F. Rogemond, M Belin, B. Forest, P. Laporte, J.L. Subtil, LTSI

Modes d'incorporation de l'azote et leur influence sur les propriétés mécaniques du carbone amorphe déposé par pulvérisation cathodique rf magnétron, M. Lejeune, O. Durand Drouhin, M. Benlahsen , M. Clin, K. Zellama, LPMC

Caractérisation des propriétés mécaniques intrinsèques de couches minces de carbone amorphe: évolution in situ en température des contraintes et effets de l'implantation d'azote sur la dureté et le module, P. Goudeau , E. Le Bourhis, D. Faurie, LMP ; S. Charvet, LPCM ; P. Gergaud, TECSEN - télécharger la présentation

Tribologie et Matériaux, P. Kapsa , LTDS

Etat de l'art en lubrification solide, C. Donnet , LTSI

Mécanismes de lubrification limite des revêtements DLC, M.I. De Barros Bouchet , J.M. Martin, T. Le Mogne, B. Vacher, LTDS

Tribo-réactivité des a-C:H : perte et restauration du supra-glissement, J. Fontaine , T. Le Mogne, M. Belin, LTDS

Tribologie des ta-C dopés élaborés par ablation laser : rôles respectifs du nickel et du tantale, M. Belin, J. Fontaine, LTDS ; J.C. Orlianges, C. Champeaux, A. Catherinot, SPCTS

Nanotribologie de couches minces DLC : une première approche, V. Turq , J. Fontaine, J.L. Loubet, LTDS

Detection of heavy ions for cancer therapy using amorphous carbon nitride films (poster), T. Katsuno , S. Nitta, D. Ohsawa, Y. Sato, Gifu University ( Japan ) ; S.R.P. Silva, University of Surrey ( UK )

Synthèse scientifique des journées

Le thème 3 du GDR est consacré aux propriétés mécaniques et tribologiques des carbones amorphes et nanostructurés, en couches minces. Les activités relevant de ce thème s'appuient prioritairement sur l'étude expérimentale des grandeurs mécaniques des couches (dureté, élasticité, viscoplasticité, contraintes) et des mécanismes de frottement et d'usure. Ces études s'attachent tout particulièrement à faire le lien entre les résultats observés sur les aspects mécaniques et tribologiques, et les caractérisations physicochimiques et structurales des couches, en corrélation avec leur mode d'élaboration.

Cette approche très interdisciplinaire, groupant des spécialistes des dépôts de couches minces, des spécialistes de caractérisations analytiques, des physiciens des matériaux, des mécaniciens et des tribologues, constitue une originalité remarquable du GDR 2449.

Les 2 exposés de synthèse ont permis de montrer que l'étude d'un problème de tribologie relève d'une démarche interdisciplinaire essentiellement expérimentale. Le comportement tribologique d'un matériau ou d'une couche ne dépend pas que de la nature de ceux-ci, mais également des conditions opératoires (contraintes mécaniques, température, environnement, grandeurs cinématiques et géométries de contact). Dans le domaine très vaste des lubrifiants solides en couches minces , on assiste à une diversification exceptionnelle des revêtements, avec des tendances récentes comme les compositions complexes des couches déposées (plus de 3 éléments), de nouvelles structures (CN x , etc.), ou encore le couplage entre un lubrifiant solide et une huile additivée. Les procédés de réalisation des couches s'orientent vers des méthodes hybrides de dépôt, des procédés basse température, des micro-structurations de surface par laser à impulsions ultra-brèves (concept de réservoir de lubrifiant).

Cependant, le transfert industriel vers des procédés de dépôt sur grande dimension est très délicat, ce qui limite encore de nos jours le nombre de lubrifiants solides issus des laboratoires de recherche et commercialisables sur des pièces réelles. Notons que les DLC font parties des couches ayant réussi ce transfert industriel , comme l'a montré l'intervenant industriel de la société HEF R&D dont l'activité de production de DLC a connu une forte augmentation depuis 5 ans, notamment en direction de l'automobile (motorisation Diesel). Enfin, on assiste depuis peu à des études portant sur des couches minces nanostructurées (super réseaux, nanocomposites, couches “ adaptatives ”), dont les propriétés mécaniques s'avèrent être remarquables.

Les présentations relatives aux travaux conduits par les laboratoires du GDR dans le cadre du thème 3 font ressortir quatre orientations principales :

DOPAGE DES DLC : Le dopage de couches DLC par des hétéro-atomes (N, Ni, Ta, Si, F) est davantage étudié dans l'optique d'améliorer les propriétés mécaniques et tribologiques. Ces DLC dopés ou alliés présentent en outre une plus grande richesse analytique, par le biais de caractérisations physicochimiques et structurales mettant en évidence des modes de liaison et d'incorporation spécifiques entre les éléments introduits, le carbone et/ou l'hydrogène, ainsi que des nanostructures remarquables. Une diminution des contraintes résiduelles couplée à une meilleure tenue thermique des couches sont souvent les conséquences de ces traitements de dopage ou d'alliage. Des approches de type chimie combinatoire permettent ainsi d'explorer certaines fonctionnalités nouvelles des couches étudiées.

OPTIMISATION DE DLC EN DIRECTION DU SECTEUR BIOMEDICAL : Des programmes de recherche sont fortement orientés vers des secteurs d'activités susceptibles de davantage prendre en compte les DLC. C'est en particulier le cas du domaine biomédical, avec le traitement des prothèses de hanche. Ces actions se sont développées tout autant avec des DLC déjà industrialisés et déposés par voies combinées PVD / PECVD avec sous-couches d'accrochage, qu'avec des voies nouvelles comme l'ablation laser femtoseconde avec décapage in situ des aciers biomédicaux avant revêtement. Dans tous les cas, les études se concrétisent par des essais de prothèses revêtues, conduits sur simulateur de marche, seul test accrédité auprès des industriels et des chirurgiens. Mais l'aboutissement de ces travaux est un travail de longue haleine, compte tenu des exigences techniques, sanitaires (biocompatibilité) et économiques propres à ce secteur d'activités.

COUPLAGE DES DLC AVEC DES HUILES DE LUBRIFICATION ADDITIVEES : La tribologie travaille depuis de nombreuses années à optimiser les formulations de lubrifiants avec les motoristes et les pétroliers. Les contraintes environnementales de plus en plus sévères, couplées aux exigences croissantes des performances des moteurs, conduisent à engager actuellement des recherches sur les interactions entre additifs de lubrification et couches DLC. Ces couches sont en effet déjà mises en œuvre dans certains mécanismes de moteurs de compétition ou de mécanismes de suspension. Les concepts et les outils analytiques développés en tribochimie (interactions chimiques d'extrême surface, nanoanalyse) constituent un apport original et fortement reconnu sur le plan international dans le cadre du GDR .

APPROFONDISSEMENT DES CONCEPTS FONDAMENTAUX SUR LES PROPRIETES MECANIQUES ET LA TRIBOLOGIE DES DLC : Cette activité constitue historiquement le cœur des recherches charpentant le thème 3 du GDR. À partir de couches DLC modèles, élaborées en particulier par IBM (T.J. Watson Research Center, Dr A. Grill), les mécanismes de frottement sous ultra-vide sont corrélés aux propriétés nanomécaniques des couches (viscoplasticité), en particulier en fonction de la teneur en hydrogène et du taux d'hydrogène lié au carbone. Le rôle de la pression d'hydrogène gazeux présent autour du contact lors du frottement a été démontré par des caractérisations TOF-SIMS dans les traces d'usure. Des travaux préliminaires de nanotribologie ont été récemment entrepris sur ces couches modèles, mettant en évidence des mécanismes de frottement et d'usure particuliers dans un nano-contact mis en œuvre avec une pointe diamant : l'aire réelle de contact et l'aire apparente de contact sont dans ce cas très voisines, avec des conséquences sur l'homogénéité de la pression de contact et sur la génération des particules d'usure. Un effet d'échelle est ainsi mis en évidence et permet d'approfondir les mécanismes fondamentaux de frottement et d'usure des DLC. Ainsi, la viscoplasticité semble importante pour l'obtention de faibles coefficients de frottement, alors que la dureté améliore la résistance à l'usure. Un échantillon de DLC fluoré apparaît alors comme particulièrement intéressant, en associant ces deux propriétés.

La première journée stéphanoise a permis aux participants de visiter 3 plates-formes technologiques de l'Université Jean Monnet, dans le cadre de l'opération Pôle Optique Vision de Saint-Etienne (CPER 2000-2006) : les plates-formes “ Laser femtoseconde ” et “ Eléments optiques diffractants ” pilotées par le LTSI, et la plate-forme “ Couches minces Sol Gel ”, dont la vocation est le transfert industriel, notamment pour la réalisation de couches anti-reflets sur les optiques de la ligne d'intégration du laser mégajoule (activité Thales Angénieux / CEA). La plate-forme laser femtoseconde est sollicitée pour la réalisation de couches DLC par ablation laser femtoseconde (présentation d'A.S. Loir) et pour débuter des travaux de microstructuration de couches DLC industrielles (collaboration en cours entre le LTSI et le LTDS).

La seconde journée à l'Ecole Centrale de Lyon a permis aux participants de visiter le laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes. Ils ont pu découvrir ainsi la démarche scientifique mise en œuvre pour étudier les phénomènes tribologiques. D'une part, des moyens d'essais “ classiques ” en tribométrie ont été présentés, ainsi que les améliorations que l'on peut apporter pour obtenir un maximum d'information d'un essai de frottement (triboscopie, mesure de résistance de contact…). D'autre part, la caractérisation des surfaces, avant et après frottement, est au cœur des activités du LTDS, avec en particulier des moyens en topographie des surfaces, en mesure des propriétés mécaniques (nanoindentation et nanorayure), et en analyse de surface (tribomètre ultravide analytique, équipé XPS et Auger).

rédigé par Christophe DONNET (LTSI UMR 5516, Université Jean Monnet, Saint-Etienne) et Julien FONTAINE (LTDS UMR 5513, Ecole Centrale de Lyon) - télécharger la version Word